Lý thuyết Vật liệu học - Bài thí nghiệm 2: Chuẩn bị mẫu để nghiên cứu tổ chức kim loại

Nội dung text: Lý thuyết Vật liệu học - Bài thí nghiệm 2: Chuẩn bị mẫu để nghiên cứu tổ chức kim loại

1. CHUẨN BỊ MẪU ĐỂ NGHIÊN CỨU TỔ CHỨC KIM LOẠI 1. MỤC ĐÍCH YÊU CẦU Sinh viên nắm được: 1. Phương pháp làm mẫu để nghiên cứu tổ chức tế vi gồm các khâu: chọn mẫu, cắt mẫu, mài, đánh bóng và tẩm thực. 2. Tầm quan trọng của công tác chuẩn bị mẫu và ảnh hưởng của nó đến kết quả nghiên cứu. 3. Làm quen với những vật liệu và thiết bị cần thiết cho công việc làm mẫu. 4. Chọn dung dịch tẩm thực cho thích hợp. 2. LÝ THUYẾT Để nghiên cứu tổ chức tế vi của kim loại, người ta dùng một thiết bị quang học đặc biệt gọi là kính hiển vi kim tương. Phương pháp dùng kính hiển vi kim tương để đánh giá, phân tích tổ chức tế vi gọi là phương pháp phân tích kim tương. Kính hiển vi kim tương có độ phóng đại từ 80 đến 2000 lần. Muốn quan sát độ với độ phóng đại cao hơn, ta phải dùng kính hiển vi điện tử. Nhờ kính hiển vi, ta có thể quan sát được tổ chức của các pha, sự phân bố, hình dáng và kích thước của chúng. Với gang, ta dễ dàng xác định hình dáng, kích thước của graphit. Ngoài ra, ta còn có thể thấy được các khuyết tật của vật liệu như: nứt tế vi, rỗ và các tạp chất. Trình tự chế tạo mẫu như sau 2.1 Chọn và cắt mẫu Tùy theo nhiệm vụ nghiên cứu và thí nghiệm mà chúng ta chọn mẫu. Yêu cầu mẫu phải đặc trưng cho vật cần nghiên cứu. Ví dụ: khi muốn quan sát sự thay đổi tổ chức từ bề mặt vào lõi, ta phải cắt mẫu theo tiết diện ngang, còn muốn nghiên cứu tổ chức dạng thớ, sợi, ta phải cắt theo dọc trục Khi cắt mẫu, có thể dùng các máy cắt kim loại như tiện, phay hoặc cưa máy, cưa tay Các mẫu quá cứng, có thể dùng đá mài để cắt. Với các thép và gang đã qua nhiệt luyện, yêu cầu đối với nhiệt độ nơi cắt không quá 100oC. Mẫu có dạng hình trụ với kích thước Ф 10 ÷ 15mm, chiều cao h= 15 ÷20mm, hoặc hình hộp có kích thước 10 x 10 x 10mm và 15 x 15 x 15mm. Nếu mẫu có kích thước nhỏ, mỏng, phải nhiên cứu lớp bề mặt (thấm cacbon, ăn mòn bề mặt ) thì mẫu cần phải được kẹp vào các gá hoặc đổ khuôn bao quanh. Chất đổ khuôn thường là các hợp kim có nhiệt độ chảy thấp như hợp kim: o o Bi = 50% Cd = 10% Pb = 27% Sn = 13% t nc = 70 C o o Bi =56% Cd = 18% Pb = 14% Sn = 14% t nc = 56 C hoặc các chất nhựa dẻo, bakelit 1
2. A 1 3 2 V + - Hình 1. Sơ đồ đánh bóng điện phân Sơ đồ nguyên lý gồm mẫu đánh bóng 1, nhúng trong chất điện phân 2 và nối với cực dương của nguồn. Cực âm là tấm kẽm hay niken, đặt cách bề mặt mẫu 1 khoảng nhất định. Khi mật độ dòng điện đủ lớn, thì độ nhấp nhô của mẫu bị hòa tan và mẫu sẽ phẳng và bóng. Tùy theo chế độ điện, mà ta có thể đánh bóng và tẩm thực mẫu ngay trên máy. Đánh bóng điện phân có ưu điểm là rất bóng và không tạo ra lớp biến dạng trên bề mặt mẫu, thời gian tương đối nhanh. Dung dịch và chế độ đánh bóng điện phân của các vật liệu xem trong bảng 2. Bảng 2. Chế độ đánh bóng điện phân thông dụng Chế độ điện phân STT Kim loại Thành phần dung dịch Mật độ dòng Điện áp Nhiệt độ Thời gian điện phân (ml) điện (A/dm2) (V) (0C) (phút) 1 Tất cả các kim HCl 185 loại đen CH3COOH 768 47 50 30 4÷10 Nước 50 2 HCl 70 Cồn etilic 800 250 – 400 35 – 70 35 0,25 – 0,5 Nước 130 3 Thép không gỉ H3PO4 38 Glixerin 53 0,2 – 2 - 20 - 100 - Nước 9 4 HCl 85 Cồn etilic 800 50 - 60 - 25 - 30 - Nước 115 5 Đồng và đồng H3PO4 (1,48) 2 – 6 1 – 2 20 1 – 2 thau 6 Đồng thanh H3PO4 (1,55) 3 – 5 1,4 – 2 20 3 – 5 7 Nhôm và hợp H2SO4 (1,19) 38 kim nhôm H3PO4 48 7,5 - 90 – 95 5 – 10 Nước 14 8 H3PO4 40 HF 100 0,02 – 0,06 10 – 25 30 – 35 5 – 10 Nước 2800 9 Thiếc HCl(1,6) 100 0,4 50 – 60 < 35 0,2 – 0,3 2.3 Tẩm thực Mẫu sau khi đánh bóng, đem rửa sạch, thấm và sấy khô rồi quan sát trên kính hiển vi. Ta có thể thấy trên mẫu có cá vết xước nhỏ do đánh bóng chưa tốt, các vết nứt tế vi, rỗ khí, xỉ tạp chất, một số pha và tổ chức như cacbit, graphit, chì 3
3. 3. THIẾT BỊ VẬT TƯ - Máy cắt mẫu - Máy mài mẫu - Máy đánh bóng mẫu - Máy tẩm thực điện phân mẫu - Kính hiển vi kim tương - Giấy nhám các cỡ - Hóa chất - Mẫu gang, thép các loại - Bông nõn - Thiết bị sấy 4. NỘI DUNG THÍ NGHIỆM - Mỗi sinh viên được giao một mẫu thép hoặc gang và giấy nhám các cỡ. - Nhiệm vụ của sinh viên: mài thô bằng giấy nhám, đánh bóng và tẩm thực mẫu. Quan sát mẫu trước và sau khi tẩm thực. 5. NỘI DUNG BÁO CÁO - Tóm tắt trình tự làm mẫu dể nghiên cứu tổ chức tế vi vào vở thí nghiệm. - Nhận xét mẫu trước và sau khi tẩm thực, các tổ chức quan sát thấy. - Giáo viên hướng dẫn sẽ chấm kết quà làm mẫu ngay tại phòng thí nghiệm. 5
4. 4. Nhận xét 2