Thí nghiệm Quá trình-Thiết bị - Chưng cất - Bài 1
1. TRÍCH YẾU
1.1. Mục đích thí nghiệm
- Tiến hành chưng cất thu ethanol từ hỗn hợp ethanol - nước để khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng hoàn lưu và vị trí mâm nhập liệu, trạng thái nhiệt động của nguyên liệu đến độ tinh khiết của sản phẩm đỉnh và hiệu suất của tháp chưng cất.
- Khảo sát các hiện tượng xảy ra trong tháp chưng cất.
1.2. Phương pháp thí nghiệm
- Giữ lưu lượng dòng nhập liệu cố định (ở độ đọc 30) vào mâm cố định (số 4), thay đổi lưu lượng dòng hoàn lưu (ở độ đọc 10,15, 20) để xét anh hưởng của dòng hoàn lưu.
- Giữ nguyên lưu lượng dòng nhập liệu ở độ đọc 30 và dòng hoàn lưu ở độ đọc 15, nhưng lần lượt thay đổi hai vị trí nhập liệu (mâm số 2 và mâm số 5) để xét anh hưởng của vị trí mâm nhập liệu.
- Đánh giá kết quả qua độ rượu của nguyên liệu và sản phẩm đỉnh (đo bằng phù kế), lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh, nhiệt độ nhập liệu, nhiệt độ sản phẩm đỉnh, nhiệt độ dòng hoàn lưu.
File đính kèm:
- thi_nghiem_qua_trinh_thiet_bi_chung_cat.docx
- Chưng cất.xlsx
Nội dung text: Thí nghiệm Quá trình-Thiết bị - Chưng cất - Bài 1
- Thí nghiệm Quá trình - Thiết bị Chưng cất MỤC LỤC 1. TRÍCH YẾU 2 1.1. Mục đích thí nghiệm 2 1.2. Phương pháp thí nghiệm 2 1.3. Kết quả thô 2 2. LÝ THUYẾT THÍ NGHIỆM 3 2.1. Khái niệm chưng và chưng cất 3 2.2. Chưng cất hệ 2 cấu tử 3 2.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chưng cất 4 2.4. Các cách đánh giá hiệu suất quá trình chưng cất. 7 3. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM 9 4. ĐỒ THỊ 11 5. LÝ THUYẾT THÍ NGHIỆM 16 5.1. Ảnh hưởng của dòng hoàn lưu trên độ tinh khiết của sản phẩm, trên hiệu suất mâm và hiệu suất tổng quát của cột 16 5.2. CaÙc hiện tượng và quá trình diễn ra trong tháp khi hoạt động ổn định 17 5.3.Các nguyên nhân dẫn đến sai số và cách khắc phục. 17 6. PHỤ LỤC 18 7. TÀI LIỆU THAM KHẢO 23 Trang 1
- Thí nghiệm Quá trình - Thiết bị Chưng cất 2. LÝ THUYẾT THÍ NGHIỆM 2.1. Khái niệm chưng và chưng cất Chưng là quá trình tách hỗn hợp lỏng thành các cấu tử riêng biệt bằng cách đun sôi hỗn hợp, tách hơi tạo thành để ngưng tụ lại. Cơ sở của quá trình chưng là dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp: ở cùng một nhiệt độ thì cấu tử nào có áp suất hơi lớn hơn sẽ dễ bay hơi hơn, ở cùng một áp suất thì cấu tử nào có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ dễ bay hơi hơn. Chưng cất (chưng luyện) là chưng một hỗn hợp nhiều lần bằng cách tiến hành lặp lại quá trình đun sôi và ngưng tụ hỗn hợp. Đây là cách phân tách triệt để nhất và được dùng phổ biến nhất trong công nghiệp hóa học. 2.2. Chưng cất hệ 2 cấu tử 2.2.1. Cân bằng pha trong chưng cất 2 cấu tử A và B Bậc tự do của hệ: f= k - + n = 2 – 2 + 2 = 2 Gọi pA , pB : lần lượt là áp suất riêng phần của cấu tử A và B trong pha khí o o P A, P B : lần lượt là áp suất hơi bão hòa của A và B nguyên chất ở cùng nhiệt độ xA, yA, xB, yB : lần lượt tương ứng là phần mol của A và B trong pha lòng và pha khí Đối với hệ lý tưởng, theo định luật Raoult, ta có: o o o pA = P A xA ; pB = P B xB = P B(1 - xA) o o áp suất chung: p = pA + pB = P A xA + P B(1 - xA) (1) suy ra: o o o o pA P A P A P P A P Ax A αx A y A x A o o o o P p p P A P B P Ax A (1 xA)P B 1 (α 1)x A (2) o P A với o gọi là độ bay hơi tương đối của A đối với B. P B Nhưng đối với hệ ethanol – nước, do hệ này là hệ có sai lệch dương nên có áp suất tổng lớn hơn áp suất tính theo định luật Rauolt ( phương trình 1). Vì vậy không thể áp dụng phương trình 2 để vẽ đồ thị cân bằng pha. Hệ ethanol – nước có điểm đẳng phí, tại đó nhiệt độ sôi của hệ đạt cực tiểu. Số liệu cân bằng pha của hệ ethanol - nước ở áp suất thường lấy theo thực nghiệm như sau (x, y là phần trăm mol của cấu tử ethanol trong pha lỏng và pha khí): Bảng 2 x 0 5.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0 90.0 100 y 0 33.2 44.3 53.1 57.6 61.4 65.4 69.9 75.3 81.8 89.8 100 Trang 3
- Thí nghiệm Quá trình - Thiết bị Chưng cất G,hG L,hL y x F,hF, xF G’,hG’, L’,hL’ yG’ xL’ Hình1 : Kí hiệu các dòng lỏng, dòng hơi, dòng nhập liệu tại mâm nhập liệu Đại lượng q cho biết lưu lượng lỏng thay đổi thế nào khi đi từ đọan cất tới đoạn chưng. Do đường nhập liệu chứa quỹ tích các điểm nhập liệu(giao điểm đường chưng và đường cất) nên q thay đổi sẽ làm thay đổi hệ số góc của phương trình đường nhập liệu dẫn đến thay đổi vị trí nhập liệu. Sự ảnh hưởng đó được thể hiện trong bảng 3 và đồ thị hình 1 Bảng 3 Hệ số góc Trạng thái đường nhập nhiệt của q Pha lỏng Pha hơi liệu nguyên liệu q q 1 (1) Hỗn hợp q>1 L’ > L+F G 1 t q>0 L G’+F q 1> >0 hơi quá nhiệt t q 1 > tN Trang 5
- Thí nghiệm Quá trình - Thiết bị Chưng cất o P A o P B càng lớn, đường cân bằng càng nằm xa đường y = x động lực quá trình càng lớn. Do PoA và PoB phụ thuộc nhiệt độ nên tại mỗi nhiệt độ ta có giá trị khác nhau. Do đó, đường cân bằng trong chưng cất 2 cấu tử là đường cong. Trong tính toán, ta ít khi dùng vì tính toán phức tạp và hệ khảo sát không phải lý tưởng, để có đồ thị đường cân bằng ta làm thực nghiệm đo nồng độ cấu tử dễ bay hơi trong hai pha tại những nhiệt độ khác nhau. Từ đó lập được đồ thị t – x,y và đồ thị y – x. 2.4. Các cách đánh giá hiệu suất quá trình chưng cất. Mô hình số mâm lý thuyết là một mô hình toán đơn giản nhất để đánh giá hiệu suất tháp chưng cất, nó dựa trên các cơ sở sau: (a) - Cân bằng giữa hai pha. (b) - Phù hợp với các điều kiện và động lực học lưu chất lý tưởng trên mâm sao cho ta có được một mâm lý thuyết giữa hai pha (hơi, lỏng) và như vậy nó phải thỏa mãn các điều kiện sau: - Pha lỏng phải được hòa trộn hoàn toàn trên mâm - Pha hơi không lôi cuốn các giọt lỏng từ mâm dưới lên mâm trên và đồng thời có nồng độ đồng đều ở mọi vị trí trên một tiết diện của dòng piston - Trên từng mâm luôn luôn có sự cân bằng giữa hai pha Để thiết lập mô hình, ta có định nghĩa về độ trao đổi () Độ trao đổi đại lượng tổng quát đánh giá sự trao đổi giữa các pha, nó đánh giá sự khác nhau giữa một mâm thực và một mâm lý tưởng. y y x x η r v hoặc η r v (8) y* y v x * x v x, y: nồng độ cấu tử cần xét trong pha lỏng và pha hơi r,v: kí hiệu đầu vào, đầu ra * : nồng độ đầu ra của pha này cân bằng với nồng độ đầu vào pha kia (hai dòng pha đi ngược chiều nhau) - Trong trường hợp độ trao đổi đánh giá một mâm, người ta còn gọi là hiệu suất theo Murphee: y - y n + 1 DB = EM = (9) y * - y n n + 1 Với: •y n : nồng độ thực của pha hơi rời mâm n • y*n : nồng độ pha hơi cân bằng pha lỏng rời ống chảy chuyền mâm n •y n+1: nồng độ thực của pha hơi vào mâm n Trang 7
- Thí nghiệm Quá trình - Thiết bị Chưng cất Để tính hiệu suất từng mâm cần phải đo tất cả các thông số trên từng mâm và tại từng vị trí của mâm. Đây là công việc khá khó khăn vì vậy cần sử dụng các thiết bị đo mang tính tự động và kỹ thuật cao. 3. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Bảng 1 : Số liệu thô Vị trí Lưu lượng (độ đọc) Độ rượu Nhiệt độ (oC) mâm Đỉnh Hoàn Nhập Hoàn TN Nhập Nhập Đỉnh nhập (D) lưu Đỉnh liệu lưu liệu liệu (F) liệu (tD) ml/phut (L0) (tF) (tL0) 1 4 30 91 5 18 40 50 44 38 2 4 30 68 10 18 45 51.5 44 38 3 4 30 42 15 18 61 50 42 41 4 2 30 66 10 18 46 48 42.5 38 5 5 30 70 10 18 47 48 42.5 38 0 tF trung bình = 49.5 C Bảng 4 : Xử lý số liệu thô Vị trí Lưu lượng (ml/phút) Phân mol dòng mâm Nhập Đỉnh Hoàn Nhập Đỉnh Đáy (xW) TN nhập liệu (D) lưu liệu (xD) liệu (F) (L0) (xF) (*) ( )tw=100 1 4 169.2 91 28.2 0.0623 0.1685 -0.0613 0 2 4 169.2 68 56.4 0.0622 0.1992 -0.0298 0 3 4 169.2 42 84.6 0.0623 0.3226 -0.0237 0 4 2 169.2 66 56.4 0.0624 0.2059 -0.0294 0 5 5 169.2 70 56.4 0.0624 0.2126 -0.0436 0 (*) : Tính bằng phương trình cân bằng vật chất F.xF = W.xW + D.xD ( ) : Xác định theo nhiệït độ nồi đun và tra theo đồ thị t – xy xF trung bình = 0.0623 Bảng 5 : Kết quả tính toán các thông số Vị trí Tỉ số tF HF HGF TN o q q/(q-1) mâm hoàn ( C) (J/kg) (J/kg) HLF Trang 9
- Thí nghiệm Quá trình - Thiết bị Chưng cất 4. ĐỒ THỊ Giản đồ tính toán số mâm lý thuyết Mỗi đồ thị tương ứng với một thí nghiệm Đồ thị xác định số mâm lý thuyết với Lo=5 Trang 11
- Thí nghiệm Quá trình - Thiết bị Chưng cất Phương trình đường nhập liệu Phương trình đường cất y = 14.014x - 0.770 y = 0.4544x + 0.1087 Tọa độ điểm: D(0.1992; 0.1992) F(0.0648 ; 0.1381) F0(0.0622; 0.0622) W(0.0 ; 0.0) Số mâm lý thuyết : nLT = 3 Đồ thị xác định số mâm lý thuyết với Lo=15 Trang 13
- Thí nghiệm Quá trình - Thiết bị Chưng cất Phương trình đường nhập liệu Phương trình đường cất y = 14.014x - 0.772 y = 0.4616x + 0.1109 Tọa độ điểm: D(0.2059; 0.2059) F(0.0651 ; 0.1403) F0(0.0624 ; 0.0624) W(0.0 ; 0.0) Số mâm lý thuyết : nLT = 3 Đồ thị xác định số mâm lý thuyết với mâm nhập liệu số 5 Trang 15
- Thí nghiệm Quá trình - Thiết bị Chưng cất Trong quá trình chưng cất, dòng lỏng cũng như dòng hơi sẽ thay đổi nồng độ khi đi qua mỗi mâm (bậc thay đổi nồng độ). Tuy nhiên, sự thay đổi này không giống nhau ở mọi mâm mà còn phụ thuộc vào khả năng trao đởi trong mâm đó.Rõ ràng là khi cho nhập liệu ở các mâm gần đáy thì số bậc trao đổi tăng , làm cho độ tinh khiết của sản phẩm đỉnh tăng theo; khi cho nhập liệu ở các mâm gần đỉnh thì kết quả sẽ ngược lại.Tuy nhiên, khi cho vị trí mâm nhập liệu không giống với vị trí tính được theo lý thuyết thì khả năng trao đối của các mâm sẽ giảm (dù số mâm lý thuyết khi đó có tăng), cho nên việc đạt được độ tinh khiết cao hơn là không chắc chắn. Qua thí nghiệm, ta thấy vị trí mâm nhập liệu ảnh hưởng không nhiều đến hiệu suất mâm. Việc ảnh hưởng của vị trí mâm nhập liệu lên hiệu suất mâm không thể kết luận được dựa trên vị trí cao hay thấp của nó mà phải dựa vào sự sai lệch của nó so với vị trí lý thuyết: càng gần vị trí này thì hiệu suất của mâm càng cao. 5.2. CaÙc hiện tượng và quá trình diễn ra trong tháp khi hoạt động ổn định Trên mỗi mâm đều sảy ra hiện tượng sôi của hỗn hợp nhiệt độ sôi của hỗn hợp ở mỗi mâm là khác nhau và giảm dần đến mâm cuối cùng Hệ thống hoạt động ổn định tức là : ✓ Các điện trở gia nhiệt các dòng hoạt động đúng công suất nhằm đảm bảo việc cung cấp nhiệt cho các dòng ✓ Các lưu lượng kế đo các dòng phải ổn định - Nhiệt kế trên các mâm chỉ giá trị khác nhau, càng lên cao nhiệt độ càng giảm. 5.3.Các nguyên nhân dẫn đến sai số và cách khắc phục. - Trong quá trình thí nghiệm ✓ Các van không mở hết nên lưu lượng không ổn định ✓ Viên bi luôn trồi sụt nên phải luôn theo dõi lưu lượng kế ✓ Đo độ rươu bằng phù kế không chính xác do người đọc ✓ Sai số do đo lưu lượng ( bấm đồng hồ không chính xác, lưu lượng không ổn định) ✓ Không đọc các giá trị đo cùng lúc - Trong quá trình tính toán : Làm tròn số liệu, tra bảng, chuyển đổi đơn vị đo, vẽ đồ thị không chính xác - Hạn chế và khắc phục : ✓ Thí nghiệm phải cẩn thận, thao tác của các thành viên phải phối hơp nhịp nhàng ✓ Luôn chỉnh lưu lượng dòng nhập liệu và hoàn lưu ở đúng giá trị đã định ✓ Đo các giá trị cùng lúc Trang 17
- Thí nghiệm Quá trình - Thiết bị Chưng cất • Tính CF, CLF, CGF , HF, HLF, HGF CF CLF Cr xF Cn (1 xF ) (14) CGF Cr yF Cn (1 yF ) (15) H F CF t F (16) H LF CF tsF (17) tsF : nhiêt độ sôi hỗn hợp H GF CF tsF rr yF rn (1 xF ) (18) • Tính tỷ số hoàn lưu R , q • Tìm ra hệ số góc đường cất bằng R /(R +1) , và thừa số tự do trong phương trình của nó bằng xD / (R +1) • Tìm ra được hệ số góc đường nhập liệu bằng q/(q-1) , và thừa số tự do bằng xF/(q-1) • Vẽ đồ thị để tính số mâm lý thuyết, từ đó suy ra hiệu suất tổng quát của tháp: E0 = nLT / nT • Các bảng tra SẢN PHẨM ĐÁY Nhiệt độ 3 3 ρr (kg/m ) ρn (kg/m ) 100 716.20 960.60 100 716.20 960.60 100 716.20 960.60 100 716.20 960.60 100 716.20 960.60 SẢN PHẨM ĐỈNH Nhiệt độ 3 3 3 ρr (kg/m ) ρn (kg/m ) ρtb (kg/m ) 44 769.23 990.06 901.73 44 769.23 990.06 890.69 42 771.01 990.76 856.71 42.5 770.57 990.59 889.38 42.5 770.57 990.59 887.18 Trang 19
- Thí nghiệm Quá trình - Thiết bị Chưng cất KLR của Etylic theo nhiệt độ p 850 800 750 700 650 -50 0 50 100 150 y = -0.0012x2 - 0.803x + 806.51 t KLR của nước theo nhiệt độ p 1010 1000 990 980 970 960 950 940 930 0 50 100 150 y = -0.0032x2 - 0.0946x + 1000.5 t Nhiệt hóa hơi theo nhiệt độ Trangcủa rươ 21ïu etylic kcal/kg r 225 205 185 165 145 0 50 100 150 5 4 3 2 y = -0.000000001x + 0.0000006x - 0.0001x + 0.0051x - 0.1711x + 221.1 T
- Thí nghiệm Quá trình - Thiết bị Chưng cất 7. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1]. Võ Văn Bang ,Vũ Bá Minh - Quá trình và Thiết bị – Tập 3 – Truyền khối, ĐHQG TP HCM, 2004. [2]. Trịnh Văn Dũng - Tóm tắt bài giảng Các quá trình và thiết bị truyền khối, ĐH Bán công Tôn Đức Thắng, 2003. [3]. Sổ tay quá trình và thiết bị, ĐH QG TP HCM, 2004 Trang 23