Thí nghiệm Quá trình Thiết bị - Thời gian lưu - Bài 3

Nội dung text: Thí nghiệm Quá trình Thiết bị - Thời gian lưu - Bài 3

1. Thí nghiệm Quá trình – Thiết bị Thời gian lưu 1. TRÍCH YẾU : 1.1. Mục đích thí nghiệm: - Khảo sát thời gian lưu của hệ thống bình khuấy trộn mắc nối tiếp mô hình dãy hộp. - Xác định hàm phân bố thời gian lưu thực và so sánh với hàm phân bố thời gian lưu lý thuyết. 1.2. Phương pháp: Khảo sát hệ thống bình khuấy mắc nối tiếp (hệ thống 1 bình, 2 bình, 3 bình) bằng phương pháp đánh dấu bằng va chạm (mô tả ở phần lý thuyết). 1.3. Kết quả thí nghiệm: Độ hấp thu cực đại (cho 1 bình): Do = 0.008 Đường kính bình khuấy: d = 14 (cm) Chiều cao mực nước trong bình khuấy: H = 12 (cm) Lưu lượng nước chảy vào bình khuấy: v = 0.4 (lít/ phút) Bảng 1: Kết quả thô T t Hệ 1 bình Hệ 2 bình Hệ 3 bình 0.5 98.00 101.80 102.80 1.0 97.70 103.20 100.40 1.5 96.60 100.80 102.80 2.0 100.00 101.10 100.00 2.5 100.00 102.40 102.00 3.0 100.00 100.00 100.00 3.5 100.00 100.00 102.30 4.0 100.00 99.60 101.60 4.5 99.60 100.00 101.50 5.0 100.00 101.30 101.00 5.5 100.90 100.70 102.40 6.0 100.70 99.700 101.70 6.5 100.00 100.300 107.20 7.0 100.40 100.100 100.60 7.5 100.80 100.000 102.00 8.0 100.000 101.40 8.5 101.300 108.10 9.0 100.800 102.20 9.5 101.100 102.10 10.0 101.700 101.80 10.5 102.100 107.20 11.0 100.400 101.20 11.5 100.900 100.50 12.0 102.300 101.20 Trang 1
2. Thí nghiệm Quá trình – Thiết bị Thời gian lưu Với các hàm điểm ta có: K  ci t i i 1 t K (4)  ci i 1 Với K là các khoảng chia bằng nhau. Thời gian lưu trung bình thể tích: V  R t (5) V M Với VR : thể tích của lưu chất trong bình, lít VM: lưu lượng của dòng vào thiết bị, lít/giây Nếu chất chỉ thị không đạt tương quan lý tưởng thì phương trình trên không thỏa mãn (nếu  t có thể chất chỉ thị bị hấp phụ vào thành bình hoặc các chi tiết phụ). 2.2. Các phương pháp nghiên cứu thời gian lưu: Nghiên cứu thời gian lưu có thể tiến hành theo các phương pháp: 1) Xác định thành phần của các cấu tử ở thời điểm t (hoặc ) ra khỏi thiết bị, xác định hàm F(t) hoặc F(). 2) Xác định thành phần của các cấu tử ở thời điểm t (hoặc ) vẫn còn lưu lại trong thiết bị, hàm I(t) hoặc I(). 3) Xác định thành phần của các cấu tử ở thời điểm t (hoặc ) đang trong quá trình thóat ra khỏi thiết bị, hàm f(t) hoặc f(). Để khảo sát khả năng hoạt động của một thiết phản ứng thực tế ta thường dùng phương pháp kích thích – đáp ứng (phương pháp đánh dấu). Các dạng kích thích đầu vào và đáp ứng đầu ra được trình bày trên hình 1. Tín hiệu vào Tín hiệu ra (Kích thích) Bình (Đáp ứng) Tín hiệu vào bất kỳ Ra Nồng độ chất chỉ thị Thời gian Trang 3
3. Thí nghiệm Quá trình – Thiết bị Thời gian lưu Khi có các chỉ thị thích hợp, ta có thể để nó vào hệ theo hai kiểu tín hiệu là: tín hiệu ngẫu nhiên (Stochas) và tín hiệu xác định (Determinis). Loại tín hiệu xác định có thể chia làm hai loại là tín hiệu tuần hoàn và tín hiệu không tuần hoàn. Để khảo sát các thiết bị, người ta sử dụng tín hiệu xác định không tuần hoàn. Loại tín hiệu này có thể tạo ra nhờ: 1) Đánh dấu bằng va chạm. 2) Đánh dấu bằng cho nhập vào liên tục một lượng xác định. 3) Đánh dấu bằng cho nhập chiếm chỗ toàn bộ trong hệ. Vì tiện lợi trong sử dụng và sự đồng dạng của tín hiệu kích thích có dạng bậc hoặc dạng xung. Trong thí ngiệm, ta sử dụng loại đánh dấu bằng va chạm. Loại đánh dấu này chính là sự thực hiện ở điều kiện kỹ thuật hàm Dirac (hàm động lượng Dirac), hay còn gọi là hàm Delta. 0,t 0 (t) ,t 0 (t).dt 1 Loại đánh dấu này thích hợp với chất màu. 2.3. Hàm phân bố thời gian lưu của mô hình dãy hộp: Đa số các thiết bị thực lại thường có hàm phân bố là của mô hình dãy hộp. Trong một bình phản ứng được coi là lý tưởng với kiểu đánh dấu va chạm phải thỏa mãn: thể tích VR trong bình là hằng số theo thời gian, trong bình có sự khuấy trộn hoàn toàn một thành phần trong hệ một cách đồng nhất ở mọi vị trí thuộc thể tích VR. Như vậy, trong bình có sự đột biến của dòng vào. Thời gian lưu trung bình thể tích: V  R (6) VM ra CI t vào 1 exp CI  Khi nối các bình lý tưởng lại với nhau, ta được mô hình dãy hộp: Hàm phân bố có dạng tổng quát: n 1 t t .exp   f(t) 1/  (7) (n 1)! Khi n = 1, ta có mô hình khuấy trộn lý tưởng. Conø khi n = , ta lại có mô hình đẩy lý tưởng. Giả sử ban đầu không có chất chỉ thị trong dòng lưu chất vào bình, sau đó tác động tín hiệu xung vào bằng các cho một lượng chất chỉ thị nhất định vào dòng lưu chất trong khoảng thời gian rất ngắn. Đường cong biểu diễn nồng độ theo thời gian thu gọn của chất chỉ thị trong dòng ra ứng với tín hiệu kích thích dạng xung tại đầu vào gọi là đường cong C. Nồng độ ban đầu của chất chỉ thị là Co. Với diện tích bên dưới đường cong bằng 1, ta có: Trang 5
4. Thí nghiệm Quá trình – Thiết bị Thời gian lưu 3.2. Sơ đồ thiết bị thí nghiệm: 1. Thùng chứa 4 5 2. Bơm 7 3. Van 9 4. Bình cao vị 5. Lưu lượng kế 6. Hệ thống bình khuấy 8 7. Trục và cách 6 khuấy 8.Ống chảy tràn 9.Ống thông nhau 10.Nước vào. 3 10 2 1 Hình 3: Sơ đồ hệ thống thí nghiệm thời gian lưu 3.3. Phương pháp thí nhiệm: Tiến trình theo trình tự sau: 1) Mở van cho nước lên thùng cao vị cho đến khi có nước trong ống chảy tràn. 2) Mở khóa cho nước chảy qua lưu lượng kế vào hệ thống bình khuấy và chỉnh lưu lượng dòng chảy. 3) Đầu tiên đo D0 bằng cách: cho lượng nước vào bình khuấy bằng với lượng nước khi ổn định. Khóa van, cho phẩm màu vào. Sau một thời gian khuấy, lấy mẫu ngay tại bình đó. Rồi đem đi đo D0. Đo ở bước sóng 460nm. 4) Hệ một bình: khi hệ thống ổn định, cho phẩm màu vào bình 1. Bấm thì kế (đồng thời với thời gian cho màu vào thiết bị), lấy gốc thời gian. Dùng ống nghiệm lấy mẫu theo thời gian, cứ 30 giây lấy mẫu một lần tính từ lúc cho mẫu vào. Bỏ màu bình một, lấy mẫu ở bình hai. Trong thời gian đợi lấy mẫu, thì van từ bình hai qua bình ba vẫn mở để lưu lượng dòng vào bằng lưu lượng dòng ra. Khi lấy mẫu thì khóa van từ bình hai qua bình ba lại. Sau đó đem mẫu đi so màu. 5) Hệ hai, ba bình: làm tương tự như hệ một bình, cho phẩm màu vào bình một và lấy mẫu ở bình cuối cùng (từ ống thông nhau cuối cùng). Trang 7
5. Thí nghiệm Quá trình – Thiết bị Thời gian lưu t Lý thuyết Thực tế D (phút)  E  E 0.5 0.0077 0.0541 0.1942 0.0334 1.9369 1.0 0.0137 0.1083 0.3488 0.0668 3.4199 1.5 0.0035 0.1624 0.4694 0.1002 0.8651 2.0 0.0048 0.2165 0.5617 0.1336 1.1878 2.5 0.0103 0.2707 0.6301 0.1670 2.5750 3.0 0.0000 0.3248 0.6785 0.2004 0.0000 3.5 0.0000 0.3789 0.7104 0.2338 0.0000 4.0 0.0017 0.4331 0.7286 0.2672 0.4352 4.5 0.0000 0.4872 0.7355 0.3006 0.0000 5.0 0.0056 0.5413 0.7334 0.3340 1.4024 5.5 0.0030 0.5955 0.7239 0.3674 0.7574 6.0 0.0013 0.6496 0.7087 0.4009 0.3262 6.5 0.0013 0.7037 0.6890 0.4343 0.3252 7.0 0.0004 0.7579 0.6658 0.4677 0.1085 7.5 0.0000 0.8120 0.6402 0.5011 0.0000 8.0 0.0000 0.8661 0.6128 0.5345 0.0000 8.5 0.0056 0.9203 0.5843 0.5679 1.4024 9.0 0.0035 0.9744 0.5552 0.6013 0.8651 9.5 0.0048 1.0286 0.5259 0.6347 1.1878 10.0 0.0073 1.0827 0.4968 0.6681 1.8302 10.5 0.0090 1.1368 0.4681 0.7015 2.2564 11.0 0.0017 1.1910 0.4400 0.7349 0.4334 11.5 0.0039 1.2451 0.4128 0.7683 0.9728 12.0 0.0099 1.2992 0.3866 0.8017 2.4689 12.5 0.0120 1.3534 0.3614 0.8351 2.9983 -3 3 v = 0.4x10 (m /ph) Do = 0.0040 Các giá trị V = 0.0037 (m3) t = 14.9681 (phút)  = 9.2363 (phút) Trang 9
6. Thí nghiệm Quá trình – Thiết bị Thời gian lưu 12.0 0.0052 0.8661 0.7534 0.6072 1.9427 12.5 0.0026 0.9022 0.7336 0.6325 0.9801 13.0 0.0082 0.9383 0.7121 0.6578 3.0653 13.5 0.0026 0.9744 0.6891 0.6831 0.9801 14.0 0.0048 1.0105 0.6650 0.7084 1.8014 14.5 0.0000 1.0466 0.6402 0.7337 0.0000 15.0 0.0056 1.0827 0.6148 0.7590 2.1035 15.5 0.0065 1.1188 0.5891 0.7843 2.4248 16.0 0.0035 1.1549 0.5633 0.8096 1.3081 16.5 0.0048 1.1910 0.5376 0.8349 1.8014 17.0 0.0013 1.2270 0.5121 0.8602 0.4893 17.5 0.0000 1.2631 0.4870 0.8855 0.0000 -3 3 v = 0.4x10 (m /ph) Do = 0.0027 Các giá trị V = 0.0055 (m3) t = 19.7634 (phút)  = 13.8544 (phút) Đồ thị 3: HỆ 3 BÌNH E 14.0 Lý thuyết 12.0 Thực nghiệm 10.0 8.0 6.0 4.0 2.0  0.0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 5. BÀN LUẬN : Câu 1 : So sánh giữa hàm phân bố thời gian lưu lý thuyết và thực nghiệm.  Hệ 1 bình: (Xem đồ thị 1) Hàm phân bố thời gian lưu thực nghiệm có dạng không giống so với lý thuyết. Các giá trị thời gian thu gọn  thực nghiệm đều lớn hơn so với lý thuyết. Điều đó có nghĩa là thời gian lưu trung bình thực nghiệm nhỏ hơn thời gian lưu trung bình lý thuyết tín hiệu ra sớm hơn so với dự định. Bên cạnh đó, đồ thị có dạng lồi lõm. Do đó có dòng chảy tắt hoặc vùng tù trong thiết bị phản ứng. Nhưng vì trong bình khuấy không có nhiều ống dẫn để lưu chất đi nên không thể xảy ra hiện tượng chảy tắt, chỉ có thể là xuất hiện vùng tù.  Hệ 2 bình: (Xem đồ thị 2) Hàm phân bố thời gian lưu thực nghiệm có dạng không giống so với lý thuyết, có chỗ lồi lõm. Và nhìn chung thì các giá trị E thực nghiệm lớn hơn Trang 11
7. Thí nghiệm Quá trình – Thiết bị Thời gian lưu Do trở lực của ống và van không giống nhau, nên việc điều chỉnh lưu lượng vào và ra bằng nhau ở mỗi bình rất khó khăn. Sự khó khăn này càng tăng lên đối với hệ nhiều bình. Thực tế thí nghiệm cho thấy không thể giữ nguyên thể tích lưu chất trong mỗi bình so với ban đầu trong suốt thời gian thí nghiệm (mặc dù hệ đã hoạt động khá ổn định trước khi cho chất chỉ thị). Trong suốt quá trình thí nghiệm ta phải luôn điều chỉnh các van sao cho thể tích lưu chất trong mỗi bình là không đổi, nên sẽ ảnh hưởng đến tính ổn định của hệ thống. b) Sai số do thao tác: - Do xác định thời gian lấy mẫu sớm hay trễ. - Do lau chùi cuvet chưa kĩ, chưa làm khô cuvet trước mỗi lần đo (vì lưu chất cũ còn dính trong cuvet, thì khi cho lưu chất mới vào sẽ ảnh hưởng đến kết quả đo). Sai số này cũng do điều kiện thí nghiệm, không có dụng cụ để làm khô cuvet, hoặc có nhiều cuvet khác nhau để thay thế. - Do trong quá trình thí nghiệm, lưu lượng dòng trong các bình ta điều chỉnh không được ổn định. - Ngoài ra, do đo T rồi chuyển lại D(A) nên xảy ra sai số trong quá trình tính toán. c) Sai số đối với thời điểm ban đầu và dạng của tín hiệu xung: Ta không thể xác lập được dạng thức đúng của hàm động lượng DIRAC do không thể khống chế thời gian cho chất chỉ thị bằng 0 (thực tế thí nghiệm cho chất chỉ thị bằng pipet mất khoảng 5s), thời gian này là khá lớn và do đó gây nên khác biệt giữa đường cong thực nghiệm và lý thuyết (được xây dựng từ hàm động lượng DIRAC). 6. PHỤ LỤC : 6.1. Định luật Lambert-Beer: D(A) = .b.c = k.C = 2 - lg(T%) Trong đó :  : hệ số hấp thu mol (l/mol.cm) b : chiều dày cuvert chứa mẫu (cm) C : nồng độ mẫu (mol/l) k : hệ số tỷ lệ T : độ truyền suốt (%). Do trong quá trình thí nghiệm đo độ truyền suốt T, nên sẽ sử dụng công thức trên để tính D. Rồi dùng kết quả đó để tính cho các phần sau. 6.2. Các giá trị tính toán cho hệ 1 bình: 6.2.1. Thực tế: Độ hấp thu cực đại: Do = 0.008 D t Thời gian lưu trung bình: t  i i =2.5656 (phút)  D i t Thời gian thu gọn:  t D Độ đo sự phân bố thời gian lưu: E = Do 6.2.2. Lý thuyết: Trang 13
8. Thí nghiệm Quá trình – Thiết bị Thời gian lưu N 1 2 N(N) N 3(3) 3 Độ đo sự phân bố thời gian lưu: E = e e (N 1)! 2 7. TÀI LIỆU THAM KHẢO : [1]. Vũ Bá Minh, “Quá trình và Thiết bị trong Công Nghệ Hóa Học & Thực phẩm – Tập 4: Kỹ thuật phản ứng”, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia TpHCM, 2004, 380tr. [2]. Nguyễn Thị Thu Vân, “Phân tích định lượng”, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia TpHCM, 2004, 540tr. Trang 15