Báo cáo Thí nghiệm Quá trình-Thiết bị - Bài 9: Thời gian lưu - Thái Đỗ Hương Trà

Nội dung text: Báo cáo Thí nghiệm Quá trình-Thiết bị - Bài 9: Thời gian lưu - Thái Đỗ Hương Trà

1. Thí nghiếm quá trình thiết bế Thếi gian lưu 1. TRÍCH YẾU : Mục đích thí nghiệm: - Khảo sát thời gian lưu của hệ thống bình khuấy trộn mắc nối tiếp mô hình dãy hộp. - Xác định hàm phân bố thời gian lưu thực và so sánh với hàm phân bố thời gian lưu lý thuyết. Kết quả thí nghiệm: Độ hấp thu cực đại (cho 1 bình): Do = 0,015 Đường kính bình khuấy: d = 14 (cm) Chiều cao mực nước trong bình khuấy: H = 12 (cm) Lưu lượng nước chảy vào bình khuấy: v = 0,6 (lít/ phút) Bảng 1: Kết quả thô t D Hệ 1 bình Hệ 2 bình Hệ 3 bình 0 0.000 0.000 0.000 1 0.012 0.019 0.023 2 0.027 0.009 0.019 3 0.04 0.008 0.011 4 0.014 0.021 0.017 5 0.05 0.015 0.017 6 0.011 0.025 0.012 7 0.01 0.018 0.024 8 0.03 0.019 0.022 9 0.046 0.007 0.019 10 0.013 0.021 0.013 11 0.024 0.017 0.01 12 0.02 0.021 0.011 13 0.015 0.013 0.014 14 0.015 0.019 0.021 15 0.009 0.008 0.016 16 0.025 0.009 17 0.023 0.016 18 0.023 0.015 19 0.028 0.019 20 0.018 0.021 21 0.012 0.019 22 0.021 0.026 23 0.013 0.014 24 0.017 0.021 25 0.017 0.015 26 0.015 27 0.019 28 0.021 29 0.024 Trang 1
2. Thí nghiếm quá trình thiết bế Thếi gian lưu Nếu chất chỉ thị không đạt tương quan lý tưởng thì phương trình trên không thỏa mãn (nếu  t có thể chất chỉ thị bị hấp phụ vào thành bình hoặc các chi tiết phụ). Các phương pháp nghiên cứu thời gian lưu: Nghiên cứu thời gian lưu có thể tiến hành theo các phương pháp: 1) Xác định thành phần của các cấu tử ở thời điểm t (hoặc ) ra khỏi thiết bị, xác định hàm F(t) hoặc F(). 2) Xác định thành phần của các cấu tử ở thời điểm t (hoặc ) vẫn còn lưu lại trong thiết bị, hàm I(t) hoặc I(). 3) Xác định thành phần của các cấu tử ở thời điểm t (hoặc ) đang trong quá trình thóat ra khỏi thiết bị, hàm f(t) hoặc f(). Để khảo sát khả năng hoạt động của một thiết phản ứng thực tế ta thường dùng phương pháp kích thích – đáp ứng (phương pháp đánh dấu). Các dạng kích thích đầu vào và đáp ứng đầu ra được trình bày trên hình 1. Tín hiệu vào Tín hiệu ra (Kích thích) Bình (Đáp ứng) Tín hiệu vào bất kỳ Ra Nồng độ chất chỉ thị Thời gian Tín hiệu vào tuần hoàn Ra Nồng độ chất chỉ thị Thời gian Trang 3
3. Thí nghiếm quá trình thiết bế Thếi gian lưu 0,t 0 (t) ,t 0 (t).dt 1 Loại đánh dấu này thích hợp với chất màu. Hàm phân bố thời gian lưu của mô hình dãy hộp: Đa số các thiết bị thực lại thường có hàm phân bố là của mô hình dãy hộp. Trong một bình phản ứng được coi là lý tưởng với kiểu đánh dấu va chạm phải thỏa mãn: thể tích VR trong bình là hằng số theo thời gian, trong bình có sự khuấy trộn hoàn toàn một thành phần trong hệ một cách đồng nhất ở mọi vị trí thuộc thể tích VR. Như vậy, trong bình có sự đột biến của dòng vào. Thời gian lưu trung bình thể tích: V  R (6) VM ra CI t vào 1 exp CI  Khi nối các bình lý tưởng lại với nhau, ta được mô hình dãy hộp: Hàm phân bố có dạng tổng quát: n 1 t t .exp   f(t) 1/  (7) (n 1)! Khi n = 1, ta có mô hình khuấy trộn lý tưởng. Conø khi n = , ta lại có mô hình đẩy lý tưởng. Giả sử ban đầu không có chất chỉ thị trong dòng lưu chất vào bình, sau đó tác động tín hiệu xung vào bằng các cho một lượng chất chỉ thị nhất định vào dòng lưu chất trong khoảng thời gian rất ngắn. Đường cong biểu diễn nồng độ theo thời gian thu gọn của chất chỉ thị trong dòng ra ứng với tín hiệu kích thích dạng xung tại đầu vào gọi là đường cong C. Nồng độ ban đầu của chất chỉ thị là Co. Với diện tích bên dưới đường cong bằng 1, ta có: t t t Thời gian thu gọn vô thứ nguyên:  (8) t  V Với t là thời gian phần tử lưu chất bất kỳ đi qua thiết bị. t và  được xác định theo (4) và (5). C 1 C.d d 1 hay C C.d Cdt (9) 0 0 0 C0 0 t 0 Trang 5
4. Thí nghiếm quá trình thiết bế Thếi gian lưu 1) Mở van cho nước lên thùng cao vị cho đến khi có nước trong ống chảy tràn. 2) Mở khóa cho nước chảy qua lưu lượng kế vào hệ thống bình khuấy và chỉnh lưu lượng dòng chảy. 3) Hệ một bình: khi hệ thống ổn định, cho phẩm màu vào bình 1. Bấm thì kế (đồng thời với thời gian cho màu vào thiết bị), lấy gốc thời gian. Dùng ống nghiệm lấy mẫu theo thời gian, sau đó đem mẫu đi so màu. 4) Hệ hai, ba bình: làm giống như hệ một bình, cho phẩm màu vào bình 1 và lấy mẫu ở bình cuối cùng (từ ống thông nhau cuối cùng). 5. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM : Bảng 2: Hệ 1 bình t Thực tế Lý thuyết D (phút)  E  E 0 0.000 0.000 0.000 0.000 1.000 1 0.012 0.137 0.800 0.325 0.872 2 0.027 0.274 1.800 0.650 0.761 3 0.04 0.410 2.667 0.974 0.663 4 0.014 0.547 0.933 1.299 0.579 5 0.05 0.684 3.333 1.624 0.505 6 0.011 0.821 0.733 1.949 0.440 7 0.01 0.958 0.667 2.274 0.384 8 0.03 1.094 2.000 2.598 0.335 9 0.046 1.231 3.067 2.923 0.292 10 0.013 1.368 0.867 3.248 0.255 11 0.024 1.505 1.600 3.573 0.222 12 0.02 1.642 1.333 3.898 0.194 13 0.015 1.779 1.000 4.222 0.169 14 0.015 1.915 1.000 4.547 0.147 15 0.009 2.052 0.600 4.872 0.128 -3 3 Do = 0,015 v = 0,6.10 (m /ph) Các giá trị t = 7,309524 (phút) V = 0,00185 (m3)  = 3,079 (phút) Đồ thị f()=D/D0 trường hợp lý thuyết và thực nghiệm đđối với hệ 1 bình Trang 7
5. Thí nghiếm quá trình thiết bế Thếi gian lưu 18 0.023 1.343 3.067 2.923 0.034 19 0.028 1.417 3.733 3.086 0.026 20 0.018 1.492 2.400 3.248 0.020 21 0.012 1.567 1.600 3.410 0.015 22 0.021 1.641 2.800 3.573 0.011 23 0.013 1.716 1.733 3.735 0.009 24 0.017 1.790 2.267 3.898 0.006 25 0.017 1.865 2.267 4.060 0.005 -3 3 Do = 0,0075 v = 0,6.10 (m /ph) Các giá trị t = 13,405 (phút) V = 0,003695 (m3)  = 6,158 (phút) Đồ thị f()=D/D0 trường hợp lý thuyết và thực nghiệm đối với trường hợp 2 bình: Bảng 4: Hệ 3 bình t Thực tế Lý thuyết D (phút)  E  E 0 0.000 0.000 0.0 0,000 0,000 1 0.023 0.054 4.6 0.108 0.114 2 0.019 0.107 3.8 0.217 0.331 3 0.011 0.161 2.2 0.325 0.538 Trang 9
6. Thí nghiếm quá trình thiết bế Thếi gian lưu Đồ thị f()=D/D0 trường hợp lý thuyết và thực nghiệm đối với trường hợp 3 bình: Trang 11
7. Thí nghiệm Quá trình – Thiết bị Thời gian lưu 6. BÀN LUẬN : Câu 1 : So sánh giữa hàm phân bố thời gian lưu lý thuyết và thực nghiệm.  Hệ 1 bình: (Xem đồ thị 1) Hàm phân bố thời gian lưu thực nghiệm có dạng không giống so với lý thuyết. Nhìn chung các giá trị E thực nghiệm lớn hơn so với E lý thuyết. Bên cạnh đó, các giá trị thời gian thu gọn  thực nghiệm đều lớn hơn so với lý thuyết. Điều đó có nghĩa là thời gian lưu trung bình thực nghiệm nhỏ hơn thời gian lưu trung bình lý thuyết tín hiệu ra sớm hơn so với dự định. Do đó có dòng chảy tắt hoặc vùng tù trong thiết bị phản ứng. Nhưng vì trong bình khuấy không có nhiều ống dẫn để lưu chất đi nên không thể xảy ra hiện tượng chảy tắt, chỉ có thể là xuất hiện vùng tù.  Hệ 2 bình: (Xem đồ thị 2) Hàm phân bố thời gian lưu thực nghiệm có dạng gần giống so với lý thuyết, nghĩa là E cũng tăng đến một giá trị cực đại rồi giảm, nhưng độ tăng không đều như lý thuyết mà có chỗ lồi lõm. Và nhìn chung thì các giá trị E thực nghiệm lớn hơn so với lý thuyết. Ngoài ra, các giá trị thời gian thu gọn  thực nghiệm đều lớn hơn so với lý thuyết có vùng tù trong thiết bị phản ứng.  Hệ 3 bình: (Xem đồ thị 3) Hàm phân bố thời gian lưu thực nghiệm có dạng không giống so với lý thuyết mà có dạng tuần hoàn (đường cong đạt cực trị tại 2 điểm). Và các giá trị E thực nghiệm đều lớn hơn so với các giá trị lý thuyết. Câu 2 : Các hiện tượng của quá trình và thiết bị phát sinh sự mất ổn định.  Do tạo nên vùng tù trong thiết bị. Nguyên nhân của vùng tù là do tốc độ của cánh khuấy quá chậm nên có những vùng không khuấy tới.  Do sự tuần hoàn của lưu chất. Nguyên nhân của sự tuần hoàn là do lưu chất phân bố không đều trong dung dịch. Điều đó có thể là do đặc điểm của bản thân lưu chất hoặc cũng là do tốc độ khuấy quá chậm. Để khắc phục các hiện tượng trên, ta có thể tăng cường tốc độ khuấy để khuấy đều và khuấy được toàn bộ dung dịch. Ngoài ta còn có các hiện tượng phát sinh sự mất ổn định khác như:  Sự thay đổi vận tốc và phương chuyển động của lưu chất do hình dáng bề mặt thiết bị (bình phản ứng, cánh khuấy, đường ống ) tạo thành các vùng không mong muốn như vùng xoáy, vùng chết, vùng chảy qua , các vùng này có thể tồn tại trong một khoảng thời gian ngắn hay kéo dài làm ảnh hưởng đến kết quả đo.  Vận tốc quay của cánh khuấy không ổn định theo thời gian (do motor, trục khuấy ).  Sự hấp thụ chất chỉ thị của thiết bị (đặc biệt là đường ống) làm nồng độ của chất chỉ thị giảm theo thời gian.  Nhiệt độ môi trường trong quá trình thí nghiệm biến đổi làm thay đổi tương quan giữa các phần tử lưu chất có trong hệ (thay đổi độ nhớt, tỷ trọng, vận tốc ), thay đổi các tính chất của lưu chất chuyển động trong đường ống và thiết bị. Câu 3 : Đánh giá sai số hệ thống và sai số ngẫu nhiên. a) Sai số do thiết bị:  Máy đo mật độ quang: đây là nguyên nhân lớn nhất dẫn đến sai số của kết quả đo. - Do cuvet chứa mẫu đo và mẫu kiểm chứng không sạch. Các chất bẩn bám trên nó cũng hấp thụ ánh sáng nên ảnh hưởng đến kết quả đo. Trang 13
8. Thí nghiệm Quá trình – Thiết bị Thời gian lưu Câu 5 : Phân loại thiết bị phản ứng và đặc trưng của từng loại thiết bị?  Phân loại theo phương pháp hoạt động: - Bình phản ứng hoạt động gián đoạn: được đặc trưng bằng sự biến đổi của mức độ phản ứng và tính chất của hỗn hợp phản ứng theo thời gian. - Bình phản ứng hoạt động liên tục: được đặc trưng bởi mức độ phản ứng có thể thay đổi theo vị trí nhưng không đổi theo thời gian.  Phân loại theo hình dạng của bình phản ứng: - Bình khuấy trộn lý tưởng: được đặc trưng bởi tính chất của hỗn hợp phản ứng đồng nhất tại mọi vị trí trong thiết bị. - Thiết bị phản ứng dạng ống lý tưởng: được đặc trưng bởi các phân tố của lưu chất độc lập với nhau, mỗi phân tố có nồng độ, nhiệt độ khác nhau. Các tính chất này thay đổi theo chiều dài của thiết bị.  Phân loại theo số pha của hỗn hợp phản ứng: - Thiết bị phản ứng đồng thể: trong đó hỗn hợp phản ứng ở trong một pha (lỏng hoặc khí) - Thiết bị phản ứng dị thể: trong đó hỗn hợp phản ứng hiện diện ở tối thiểu trong hai pha. Câu 6 : Dòng chảy thực và dòng chảy lý tưởng.  Mô hình lý tưởng: - Bình khuấy lý tưởng: quá trình khuấy trộn hoàn toàn. - Thiết bị dạng ống lý tưởng: sự đồng nhất vận tốc theo phương dòng chảy và không có sự khuấy trộn theo trục.  Nguyên nhân sai lệch giữa dòng thực và dòng lý tưởng: - Dòng chảy tắt của lưu chất. - Sự tuần hoàn của lưu chất. - Do tạo nên vùng tù trong thiết bị.  Các dạng sai lệch giữa dòng thực và dòng lý tưởng: - Sớm. - Trễ. - Tuần hoàn. - Song song.  Các phương pháp ước tính sai số so với dạng lý tưởng: 1 – Xác định sự phân phối thời gian lưu thực tế từ số liệu thí nghiệm đáp ứng và tính độ chuyển hóa bằng cách xem dòng chảy hoàn toàn không khuấy trộn. Mô hình này thích hợp cho thiết bị dạng ống với chế độ chảy dòng và phản ứng bậc 1. 2 – Mô hình phân tán theo phương trục, xem như trong thiết bị phản ứng dạng ống có sự khuếch tán theo phương trục, khi đó sự phân phối thời gian lưu thực tế trong thiết bị được dùng để tính hệ số khuếch tán theo phương trục, và sau đó dùng giá trị này để tiên đoán độ chuyển hóa. Mô hình này thích hợp cho thiết bị phản ứng có chế độ chảy rối. 3 – Mô hình hệ nhiều bình khuấy lý tưởng bằng nhau mắc nối tiếp. Số liệu thí nghiệm đáp ứng được dùng để xác định số bình khuấy trong hệ, từ đó tính được độ chuyển hóa. Trang 15
9. Thí nghiệm Quá trình – Thiết bị Thời gian lưu D t Thời gian lưu trung bình: t  i i  D i t Thời gian thu gọn:  t D Độ đo sự phân bố thời gian lưu: E = Do Lý thuyết: Lưu lượng nước chảy vào bình khuấy: v = 0,6 (lít/ phút) = 0,6.10-3 (m3/ phút) Thể tích 1 bình khuấy: V = 3. ( /4). 0,142. 0,12 = 0,006 (m3) V Thời gian thể tích:  = 9,236 v t Thời gian thu gọn:   N 1 2 N(N) N 3(3) 3 Độ đo sự phân bố thời gian lưu: E = e e (N 1)! 2 8. TÀI LIỆU THAM KHẢO : [1]. Vũ Bá Minh, “Quá trình và Thiết bị trong Công Nghệ Hóa Học & Thực phẩm – Tập 4: Kỹ thuật phản ứng”, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia TpHCM, 2004, 380tr. [2]. Nguyễn Thị Thu Vân, “Phân tích định lượng”, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia TpHCM, 2004, 540tr. Trang 17